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气质联用测定分析纺织品中多种含氯苯酚
发布时间: 2021-3-30 10:26:44     发布人: 柘大检测

作为纺织服装防腐、防霉、防蛀剂的含氯苯酚,主 要有三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚。试验表明,含氯 苯酚对人体有较大的生物毒性,人体吸人或经皮肤吸收可引起多种疾病,而且其还具有蓄集作用,自然降解程长,对环境有害。Oeko.Tex Standard 100中明确将 五氯苯酚、四氯苯酚列入有害物质并规定其限量。最近,三氯苯酚的毒性也受到高度关注,其和四氯苯酚、五氯苯酚一起被adidas等许多知名企业限制使用。

 

本试验对这3种物质采用甲醇超声提取试样,旋转蒸发后转移至碳酸钾溶液中,经乙酸酐乙酰化后用正己烷提取,用配有质量选择检测器的气相色谱仪测定…,采用选择离子检测确证,使用外标法定量。由于本方法改进了的前处理方法,减少了萃取溶剂的使用量,调整了仪器条件,使之成为行之有效的纺织品含氯苯酚定性定量检测方法。

 

一、试剂

2,4,5一三氯苯酚,2,4,6一三氯苯酚,2,3,5-三氯苯 酚,2,3,6.三氯苯酚;2,4,5,6一四氯苯酚,2,3,5,6一四氯 苯酚,2,3,4,5.四氯苯酚;五氯苯氯苯。无水硫酸钠(分析纯,650 oC高温灼烧4 h,冷却后 存于干燥器中备用),无水碳酸钾(分析纯),蒸馏水, 碳酸钾溶液(0.1 raol/L),硫酸钠溶液(20 g/L),正己 烷,甲醇(色谱纯),乙酸酐(分析纯)。

 

二、设备

气质联用仪,超声波发生器,真空旋转浓缩仪,漩涡振荡仪,氮吹仪。

 

三、标准储备液和工作液的配制

标准储备液的配制准确称取上述标准物质各 10.0 mg(精确到0.1 mg),分别置于100 mL容量瓶 中,用碳酸钾溶液溶解并定容,配制成100 mg/kg标准储备液单标(4℃下冷藏保存),保质期为6个月。

标准工作液(混标)的配制分别移取I mL上述标准储备液于100 mL容量瓶中,用碳酸钾溶液定容配制成1.0—l∥kg混合工作液。通过乙酰化(按1.4节)得 到O.Ol,0.05,0.3,1.0 Ing/kg的系列混合标准工作液。

 

四、超声提取

取样品剪碎至5 mm×5 mm,混匀,称取1.0 g,置 于100 mL具塞三角烧瓶,加入30 mL甲醇,常温下超声处理30 min。用滤纸将提取液过滤到100 mL浓缩瓶中;残渣再用20 mL甲醇超声提取10 min;合并滤液,于60℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干,用8 mL碳酸钾溶液将浓缩液溶解并全部转移到50 mL离心管中。

 

五、乙酰化

在超声萃取液中加入2 mL乙酸酐,振摇2 rain;再 准确加人5.0 mL正己烷,振摇2 min;以4 000 r/rain 离心3 rnin,吸取下层水相,加入10 mL硫酸钠溶液,振摇l min;吸取下层水相后,用氮吹仪将正已烷浓缩至近干,用正己烷定容为1 mL,供气质联用仪测定。

 

六、色谱条件

色谱柱为HP-5MS(30 rn×0.25 toni×0.25仙m)毛 细管柱,载气为99.999%高纯氦,流量1.0 mL/min,进样方式不分流,进样量1 pL,进样口温度250℃,以 10℃/rain的升温速率由100℃升温至250℃。

 

七、质谱条件

质谱条件 离子源温度230℃,四极杆温度150℃,离子源为 EI源,电子能量70 eV,数据采集模式SIM,接口温度 270℃。

 

八、定性和定量

将第五步所得的样品溶液和标准溶液穿插进样,用保留时间和选择离子的相对丰度定性,定量离子峰面积定量。按本试验条件测定的GC/MS图谱见图1,参数见表1。出峰次序依次为2,4,6一三氯苯酚,2,3,6一三 氯苯酚,2,3,5一三氯苯酚,2,4,5一三氯苯酚,2,3,5,6.四 氯苯酚,2,3,4,6一四氯苯酚,2,3,4,5一四氯苯酚和五氯 苯酚。定量时将同分异构体的峰面积加和。

 

九、结论

基于机器视觉的圆网印花机自动对花系统,利用图 像传感器在线实时地对印花图案套色位置进行自动检 测与控制,极大地减轻了人工检测的劳动强度。采用中值滤波法作为图像预处理,结合基于光流法和相位相关法的技术,大大提高了圆网印花机的对花精度。随着图像处理模块的进一步发展,可以利用相位相关法获得亚像素级的定位精度,从而进一步提高对花精度

 

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